食用油中苯并芘的固相萃取方法

(Clover苯并(a)芘分子印跡專用柱)

實(shí)驗(yàn)步驟

一、樣品提取
準(zhǔn)確稱取植物油樣品 0.4 g 于 15 mL 離心管中加入 5 mL正己烷，渦旋 1 min。待凈化

二、SPE 柱凈化（Clover® BAP分子印跡柱BAP5006，500 mg/6 mL）

1、活化： 苯并芘分子印跡柱使用前依次用 5 mL 二氯甲烷、5mL 正己烷活化。

2、上樣和淋洗： 往柱中加入待凈化液；加入 5 mL 正己烷淋洗，棄去流出液；加入 6 mL 二氯甲烷洗脫，收集流出液（整個(gè)過(guò)程控制流速為 1 mL/min）。
3、重新溶解： 洗脫液中加 1 mL 乙腈，40℃氮吹至近干，用乙腈定容至 1 mL，渦旋 0.5 min，經(jīng) 0.22 µm 濾膜過(guò)濾，供HPLC 測(cè)試。

三、儀器條件
設(shè) 備：Waters Alliance 2695
色譜柱：C18色譜柱C546250-U (4.6 mm×250 mm, 5 µm)
檢測(cè)器：Waters 2475 熒光檢測(cè)器
檢測(cè)波長(zhǎng)：發(fā)射波長(zhǎng)：406 nm 激發(fā)波長(zhǎng)：384 nm
流動(dòng)相：A：乙腈 B：水
洗脫方式：等度洗脫，A: B=88: 12
流速：1 mL/min
進(jìn)樣體積：20 µL

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、0.05mg/kg食用油中苯并(a)花的添加回收結(jié)果

產(chǎn)品特點(diǎn)

凈化效果好，油脂去除效果更佳

節(jié)約試劑用量，大大縮短前處理時(shí)間操作簡(jiǎn)便，回收率更好更穩(wěn)定

符合國(guó)標(biāo)《GB 5009.27-2016食品中苯并(a)的測(cè)定》

方案中相關(guān)產(chǎn)品信息：